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氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意的幾個(gè)方面

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   氣相色譜儀具有高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一。
  氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意以下幾方面:
  (1)環(huán)境條件:
  氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測器時(shí),會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。
  (2)氣體純度:
  氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對(duì)于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。
  (3)氣流比例的選擇:
  對(duì)下氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的最佳比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。

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